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亞氯酸鈉檢測方法(二)


二.亞氯酸鈉采樣

1. 應用清潔干燥的棕色廣口瓶采集樣品。采樣時,將發生器采樣口的管子直接插到瓶底,打開采樣口閥門,直至樣品溶液溢出達采樣瓶體積的一倍時,關閉閥門,立即蓋上亞氯酸鈉瓶蓋。

2. 樣品避光保存,2小時內使用,如超過2小時,應重新取樣。

3. 移取分析試樣時,應將移液管插入樣品瓶的底部取樣,取樣操作宜在通風櫥內進行。

三.亞氯酸鈉測定步驟:

1. 在500ml碘量瓶中加100ml蒸餾水,加入10ml二氧化氯溶液,將溶液的pH值調節至7(采用加入很少量的飽和氫氧化鈉溶液和濃鹽酸的方法調節反應液的pH值),

再加入5ml磷酸鹽緩沖溶液和5ml碘化鉀溶液混勻。用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定至淡黃色時,加入1ml的淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好消失為止,記錄讀數為V1。

2. 在上述滴定出A值的溶液中再加入1+1鹽酸1ml,這時溶液的pH值應為2,于暗處放置5min后,用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定至藍色消失,記錄讀數為V2。

3. 在500ml碘量瓶中加100ml蒸餾水、加入10ml二氧化氯溶液,將溶液的pH值調節至7,再加入5ml磷酸鹽緩沖溶液,然后通入氮氣吹至黃綠色消失,再加入5ml碘化鉀溶液,用硫代硫酸鈉標準液滴定,記錄讀數為V3。

4. 在上述滴定出C值的溶液中再加入1+1鹽酸1ml,并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定至藍色消失,記錄讀數為V4。

5. 在500ml碘量瓶中加入1ml溴化鉀溶液和10ml濃鹽酸混勻,再加入10ml二氧化氯溶液,立即塞住瓶塞并混勻。置暗處反應20min,然后加入5ml碘化鉀溶液,劇烈震蕩5s,

立即加入25ml飽和磷酸氫二鈉溶液,用100ml蒸餾水沖洗瓶塞和瓶壁。用硫代硫酸鈉標準液滴定至淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好消失;同時用蒸餾水作空白對照。得讀數為V5=樣品讀數—空白讀數。 


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